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一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定樣品時(shí),需要消解、蒸餾、滴定三個(gè)工藝樣品的消解是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一起加熱消化,然后將分解的氨與硫酸結合產(chǎn)生硫酸。樣品消解后,將樣品中的有機氨轉化為無(wú)機氮,然后將消解樣品添加到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。凱氏定氮儀是完成無(wú)機氨的堿解蒸餾過(guò)程,即在消解硫酸中加入堿液,在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾。凱氏定氮儀可自動(dòng)完成樣品的定量堿、酸和自動(dòng)蒸餾過(guò)程。樣品消解后,反應中釋放的氨和水蒸氣通過(guò)冷凝管冷凝,收集在裝有硼酸吸收液(含甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示器)的三角瓶中。然后用標準酸液滴定。
二、使用凱氏定氮儀的注意事項
1、堿性溶液中的混合指示劑為綠色,中性溶液中的灰色,酸性溶液中的紅色
2、氨是否蒸餾,可用pH試紙檢測蒸餾液是否堿性。
3、在蒸餾瓶中加入濃堿時(shí),往往會(huì )出現棕色沉淀物,這是由于分解促進(jìn)堿與硫酸銅反應產(chǎn)生氧化亞銅沉淀。
三、凱氏定氮儀的維護保養
1、儀器不得安裝在陽(yáng)光直射和過(guò)冷的地方。室內溫度不得超過(guò)100c~300c,通風(fēng)良好,散熱條件良好
2、如果液體堆積在儀器的前容器中,應經(jīng)常清洗
3、長(cháng)期使用后,加熱器上會(huì )有水垢,會(huì )影響加熱效率。如果水垢太厚,關(guān)機時(shí)斷電,可以擰下蒸汽發(fā)生器頂部的旋塞,在管口插入小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(或稀釋硫酸),打開(kāi)。
蒸汽發(fā)生器排水節門(mén)將機箱內的水排出,并加入清水多次清洗。
4、堿桶和硼酸桶應定期清理沉淀物并清洗
四、凱氏定氮儀的常見(jiàn)故障及排除方法
1、蒸汽發(fā)生器水面已達到水位,但無(wú)蒸汽,加熱狀態(tài)指示燈不亮的主要原因可能是15A保險管燒壞,需要更換新的15A保險管;
2、這主要是由于桶內酸堿液過(guò)少,導致吸管離開(kāi)酸堿液表面,因此需要增加酸堿液;
3、酉麥堿桶無(wú)氣壓主要是由于加氣管或桶蓋密封不嚴造成的。仔細檢查每個(gè)管道接口和桶蓋,并密封泄漏。也可能是由于電磁氣泵泄漏,因此更換電磁氣泵;
4、堿桶內有氣壓,但不能加堿液,因為電磁閥斷電,停機維修;也可能是電磁閥和管道堵塞,需要疏通電磁閥和管道;
5、自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續工作,突然停止這是因為周?chē)碾妶?chǎng)干擾計算機,按復位鍵或關(guān)機,然后重新啟動(dòng);
6、測量值不穩定或過(guò)高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈,蒸汽發(fā)生器內的水排空,更換新水,然后測量或煮沸管內液體過(guò)多,堿液沖入蒸餾系統,然后空蒸餾系統進(jìn)行測量。
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